实验室建设标准规范:化验室设计要求、管理及安全知识

为保证分析检验工作的顺利进行及分析检验结果的科学性、正确性,化验室的建设和管理有着不可低估的作用。本章从分析化验人员应掌握的基本知识出发,介绍化验室的设计要求、化验室的管理及化验室安全知识。

化验室设计建设
化验室设计建设

第一节     化验室的分类及设计要求

一、化验室的分类及职责

化验室也就是分析检验实验室。在学校、工厂、科研院所对应的性质不同。

学校的化验室是为学生进行分析化学实验用的教学基地,另一类是为科研服务的亦兼有科研性质的分析化学研究室。工厂设中央化验室、车间化验室等。车间化验室等。主要担负生产过程中成品、半成品的控制分析。中央化验室主要担负原料分析、产品质量检验任务,并担负分析方法研究、改进、推广任务及车间化验室所用的标准溶液的配制、标定等工作任务。科研院所的化验室除为科学研究课题担负测试任务外,也进行分析化学的研究工作。

二、化验室设计要求

根据化验任务需要,化验室有贵重的精密仪器和各种化学药品,其中包括易燃及腐蚀性药品。另外,在操作中常产生有害的气体或蒸汽。因此,对化验室的房屋结构、环境、室内设施等有其特殊的要求,在筹建新化验室或改建原有化验室时都应考虑。

化验室用房大致分为三类:

精密仪器实验室、化学分析实验室、辅助室(办公室、储藏室、钢瓶室等)。

化验室要求远离灰尘、烟雾、噪音和震动源的环境中,因此化验室不应建在交通要道、锅炉房、机房及生产车间近旁 (车间化验室除外)。为保持良好的气象条件,一般应为南北方向。

1.精密仪器室

精密仪器室要求具有防火、防震、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入的功能,室温尽可能保持恒定。为保持一般仪器良好的使用性能,温度应在15~30℃,有条件的最好控制在18~25℃。湿度在60%一70%,需要恒温的仪器室可装双层门窗及空调装置。

仪器室可用水磨石地或防静电地板,不推荐使用地毯,因地毯易积聚灰尘,还会产生静电。

大型精密仪器的仪器室应设计有专用地线,接地极电阻小于4Ω。

气相色谱室及原子吸收分析室因要用到高压钢瓶,最好设在就近室外能建钢瓶室(方向朝北)的位置。放仪器用的实验台与墙距离50cm,以便于操作与维修。室内要有良好的通风。原子吸收仪器上方设局部排气罩。

微型计算机和微机控制的精密仪器对供电电压和频率有一定要求。为防止电压瞬变、瞬时停电、电压不足等影响仪器工作,可根据需要选用不间断电源(UPS)。

在设计专用的仪器分析室的同时,就近配套设计相应的化学处理室。这在保护仪器和加强管理上是非常必要的。

2.化学分析室

在化学分析室中进行样品的化学处理和分析测定,工作中常使用一些小型的电器设备及各种化学试剂,如操作不慎也具有一定的危险性。针对这些使用特点,在化学分析室设计上应注意以下要求:

(1)建筑要求  化验室的建筑应耐火或用不易燃烧的材料建成,隔断和顶棚也要考虑到防火性能。可采用水磨石地面,窗户要能防尘,室内采光要好。门应向外开,大实验室应设两个出口,以利于发生意外时人员的撤离。

(2)供水和排水  供水要保证必须的水压、水质和水量。应满足仪器设备正常运行的需要。室内总阀门应设在易操作的显著位置。下水道应采用耐酸碱腐蚀的材料,地面应有地漏。

(3)通风设施  由于化验工作中常常产生有毒或易燃的气体,因此化验室要有良好的通风条件,通风设施一般有3种:

①全室通风:采用排气扇或通风竖井,换气次数一般为5次/时。

②局部排气罩:一般安装在大型仪器发生有害气体部位的上方。在教学实验室中产生有害气体上方,设置局部排气罩以减少室内空气的污染。

③通风柜:这是实验室常用的一种局部排风设备。内有加热源、水源、照明等装置。可采用防火防爆的金属材料制作通风柜,内涂防腐涂料,通风管道要能耐酸碱气体腐蚀。风机可安装在顶层机房内,并应有减少震动和噪音的装置,排气管应高于屋顶2m以上。一台排风机连接一个通风柜较好,不同房间共用一个风机和通风管道易发生交叉污染。通风柜在室内的正确位置是放在空气流动较小的地方,不要靠近门窗,通风柜台面高度 850mm,宽800mm,柜内净高1200~1500mm,操作口高度 800mm,柜长1200—1800mm。条缝处风速5m/s以上。档板后风道宽度等于缝宽2倍以上。

2.1煤气与供电

有条件的化验室可安装管道煤气。分析室的电源分照明用电和设备用电。照明最好采用荧光灯。设备用电中,24h运行的电器如冰箱单独供电,其余电器设备均由总开关控制,烘箱、高温炉等电热设备应有专用插座、开关及熔断器。在室内及走廊上安置应急灯,备夜间突然停电使用。

2.2实验台

实验台主要由台面、台下的支架和器皿柜组成。为方便操作,台上可设置药品架,台的两端可安装水槽。

实验台面一般宽750mm,长可根据房间尺寸,为1600~ ~3200mm,高可为800~900mm。台面常用木材、塑料或水磨石制板等制成。现多用理化板制成。理想的台面应平整、不易碎裂、耐酸碱及溶剂腐蚀,耐热,不易碰碎玻璃仪器等。加热设备可置于砖砌底座的水泥台面上,高度为500—700mm。

3.辅助用室

(1)药品储藏室  由于很多化学试剂属于易燃、易爆、有毒或腐蚀性物品,故不要购置过多。储藏室仅用于存放少量近期要用的化学药品,且要符合危险品存放安全要求。药品储藏房间应朝北、干燥、通风良好。顶棚应遮阳隔热,门窗应坚固,窗应为高窗,门窗应设遮阳板。门应朝外开。易燃液体储藏室室温一般不许超过28℃,爆炸品不许超过30℃。少量危险品可用铁板柜或水泥柜分类隔离贮存。室内设排气降温风扇,采用防爆型照明灯具。亦可以符合上述条件的半地下室为药品储藏室。

(2)钢瓶室  易燃或助燃气体钢瓶要求安放在室外的钢瓶室内。钢瓶室要求远离热源、火源及可燃物仓库。钢瓶室要用燃或难燃材料构造,墙壁用防爆墙,轻质顶盖,门朝外开。要避免阳光照射,并有良好的通风条件。一般规定钢瓶距明火热源10m以上,如有困难应有隔热措施,同时距火源不少于5m。内设有直立稳固的铁架用于放置钢瓶。

第二节  分析测试中的质量保证

化验室的重要任务是报告出样品的分析测试数据。这些数据可能在技术方面(包括生产、科研)、商业方面、安全方面或法律上有重要的应用。怎样衡量数据的质量?如果数据具有一致性而且它们的不确定度优于准确度目标,就认为这些数据有合格的质量。确认测量数据达到预定目标的步骤称为质量保证。它包括两个方面:

质量控制一为产生达到质量要求的测量所遵循的步骤。

质量评定一对质量控制系统和数据质量进行评价的步骤。

质量控制的基本要素有:具备一定技术能力的人员;合适的仪器设备及其正确使用;好的实验室和测量操作;合格的试剂及材料;标准操作规程;合乎要求的原始记录和数据处理;必须的检查程序。

质量评定是对测量过程进行监督的方法,分为实验室内部 (室内)和实验室外部(室间)的质量评价。

质量评价的一般方法有:用重复测定评价方法的精密度;已知含量或特性的标准物质或内部参考标准作平行测定以评价方法的系统误差;交换仪器设备、交换操作者、与权威的方法比较测定结果等。

质量保证工作不仅贯穿分析测试的始终而且与人员素质和化验室的管理水平密切相关。随着科学技术的发展,很多测定,例如贸易、环境监测、临床化学等的测试,往往需要由几个实验室、地区的甚至国际性的协作来完成。对数据的可靠性和可比性也有更严格的要求。因此,质量保证工作变得更加重要。

一、标准化与标准方法

为促进技术进步、改进产品质量,我国于1988年颁布了《中华人民共和国标准化法》,按需要统一的技术要求的范围,我国的标准分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。国家标准和企业标准中分为强制性标准和推荐性标准。强制性标准有药品标准、食品卫生标准、兽药标准、各项安全卫生标准、环境保护的污染物排放标准及国家需要控制的通用的试验、检验方法标准。对于强制性标准,任何单位和个人都必须严格执行,不符合标准的产品禁止生产,销售和进口。

化验室的分析测试工作所涉及的标准可分为3类,下面列举的一些标准供化验人员应用时可查阅。

(1)综合标准  综合标准包括质量控制和技术管理标准。如:GB/T1.1—2000《标准化工作导则  第一部分:标准的结构和编写规则》;GB 1250—89《极限数值的表示方法和判定方法》; GB 6682—92《分析实验室用水规格和试验方法》;GB/T15481—2000《检测和校准实验室能力的通用要求》;GB/T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》等。

(2)产品标准  产品标准包括各种被分析的产品的技术条件、分级及质量指标。

(3)分析方法标准  这类标准有基础标准与通用方法。如化工产品的密度、相对密度测定通则,化工产品中水分含量的测定,化工产品中铁含量测定的通用方法等及各种仪器分析法通则。更大量的是各种产品如钢铁、有色金属、水泥、各种无机及有机化工产品的分析方法。

我们国家鼓励采用国际标准和国外先进标准。国际标准化组织(1SO)、及美国、日本、英、德等国都颁布很多标准分析方法,需要时可参考。

标准方法并不一定是技术上最先进、准确度最高的方法,而是在一定条件下简便易行,又具有一定可靠性、经济实用的成熟方法。标准方法的发展总是落后于实际需要,标准化组织每隔几年对已有的标准进行修订,颁布一些新的标准。因此使用标准方法时要注意是否已有新的标准替代了旧标准。另外,测试中是否采用标准方法要根据分析的目的及送样者的要求而定。

二、标准物质

标准物质是由准确可靠的方法确定了物质的一个或几个特性量值,并按规定的审批手续确认,附有证书的物质。

标准物质可分为3大类:

①化学成分物质:如各种钢铁、非铁合金、矿物、水泥等的标准物质,环境标准物质等。

②物理特性和物理化学特性标准物质:如离子活度、粘度、分子量、熔点等的标准物质。

③工程技术特性的标准物质  如硬度、颜色、粒度等的标准物质。标准物质的主要用途为:

  • 校正仪器,如pH标准缓冲物质、电导率标准物质、镨钕玻璃滤光器(校验分光光度计波长标尺)等。
  • 评价试验方法的精密度和准确度。
  • 作为确定物质特性量值的工作标准。

由于在生产标准物质的过程中需要对其定值的准确度、精密度、样品的稳定性和均匀性、包装和贮存条件等进行严格的考察,故标准物质价格较贵。使用和保管都要符合要求。

三、实验室环境

实验室环境指实验室内的温度、湿度、气压、空气中的微粒含量及污染气体成分等。其中有些参数影响仪器的性能,有些参数直接影响样品测定结果。例如,温度过低,使天平的动性增大;湿度过大,使电子仪器和光学仪器的性能变差;空气中的微粒和污染成分对痕量分析影响很大,甚至在室内吸烟都会影响分析结果。

四、化学试剂和材料

分析方法标准或操作规程规定了选择化学试剂的等级。在制订化学分析方法标准时,GB/T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》即指出,只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水,基准物应采用基准试剂。试剂的配制应符合配制、贮存注意事项,试剂超过规定的贮存期应重新配制。不可使用标签不清的试剂。避免工作发生差错及安全事故。

五、计量器具的校准

计量器具是指能用以直接或间接测出被测对象量值的装置、仪器仪表、量具。定期校验计量器具已纳入国家法规。我国计量法规定,对计量标准器具及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的工作计量器具由计量部门进行强制检定,未按规定申请检定或检定不合格的不得使用。与分析检测有关的强制检定的计量器具为:尺、面积计、玻璃液体温度计、砝码、天平、密度计、分光光度计、比色计及各种成分分析仪器等。

应选购质量好的计量器具并定期校验,即使化验室最常遇到的玻璃量器,如滴定管、容量瓶等,也应如此。

计量器具的校准,原则上应国家标准计量局计量监测站的的专业人员来进行。但各单位受过专门培训,并持有上岗证的人员也可独立进行校验。

六、实验室操作及测定规程

实验室操作的含义包括实验设备的清洁维护、玻璃仪器的清洗方法、各种合乎要求的操作等,对试剂、样品制备。通用仪器的操作与校准、测试数据处理、安全注意事项等应写成文,规定要求达到的目标。

分析测定规程是在分析化学理论指导下,很多人工作经验的总结并经过实践检验的好的实验方法,按操作规程做才能得出具有可比性的数据。

七、原始记录及数据整理

原始记录是化验室重要的需要保存的资料,原始记录要求:

①真实反应实验的全过程。要用圆珠笔或钢笔在实验的同时纪录在本上,不应事后抄到本上。可事先设计合理的格式。

②要详尽、清楚、真实地记录测定条件、仪器、试剂、数据及操作人员。

③采用法定计量单位。数据应按测量仪器的有效读录,发现观测失误应注明。

④更改记错数据的方法为在原数据上划一条横线表示消去,在旁边另写更正数据。

数据整理要求用清晰的格式把大量原始数据表达出来,必须保持原始数据应有的信息。

八、人员的技术能力

实验人员的能力和经验是保证数据质量的首要条件。随着现代化分析仪器的应用,对人员的专业水平要求更高,化验室应配备高、中、初级经过技术培训考核合格的人员,承担各自相应的分析测试任务。

第三节  化验室的管理

化验室管理包括人员、工作、仪器设备、其它物品、技术资料、安全和三废的管理。本节仅涉及仪器、药品和其它物品的管理。

一、精密仪器的管理

安放仪器的房间应符合该仪器的要求,以确保仪器的精度及使用寿命。做好仪器室的防震、防尘、防腐蚀工作。

建立专人管理责任制,仪器的名称、规格、数量、单价、出厂、购置的年月、使用和维修情况都要登记准确。做到一机一档。

大型精密仪器每台建立的技术档案中,内容包括:

①仪器说明书、装箱单、零配件清单;

②安装、调试、性能鉴定、验收记录;

③使用规程、保养维修规程;

④使用登记本、检修记录。

大型仪器使用、维修应由专人负责,使用维修人员经考核合格方可独立操作使用。如确需拆卸、改装应有一定的审批手续。

二、化学药品的管理

化验室所需的化学药品及试剂溶液品种很多,化学药品大多具有一定的毒性及危险性,对其加强管理不仅是保证分析数据质量的需要,也是确保安全的需要。

化验室只宜存放少量短期内需用的药品。化学药品存放时要分类,无机物可按酸、碱、盐分类,盐类中可按周期表金属元素的顺序排列如钾盐、钠盐等,有机物可按官能团分类,如烃、醇、酚、醛、酮、酸等。另外也可按应用分类如基准物、指示剂、色谱固定液等。

1.属于危险品的化学药品

①易爆和不稳定物质。如浓过氧化氢、有机过氧化物等。

②氧化性物质。如氧化性酸,过氧化氢也属此类。

③可燃性物质。除易燃的气体、液体、固体外,还包括在潮气中会产生可燃物的物质。如碱金属的氢化物、碳化钙及接触空气自燃的物质如白磷等。 :

④有毒物质。详见第四节。

⑤腐蚀性物质。如酸、碱等。

⑥放射性物质。

2.化验室试剂存放要求

①易燃易爆试剂应贮于铁柜(壁厚lmm以上)中,柜的顶部有通风口。严禁在化验室存放大于20L的瓶装易燃液体。易燃易爆药品不要放在冰箱内(防爆冰箱除外)。

②相互混合或接触后可以产生激烈反应、燃烧、爆炸、放出有毒气体的两种或两种以上的化合物称为不相容化合物,不能混放。这种化合物系多为强氧化性物质与还原性物质。

③腐蚀性试剂宜放在塑料或塘瓷的盘或桶中,以防因瓶子破裂造成事故。

④要注意化学药品的存放期限,一些试剂在存放过程中会逐渐变质,甚至形成危害物。醚类、四氢呋喃、二氧六环、烯烃、液体石蜡等在见光条件下若接触空气可形成过氧化物,放置愈久愈危险。乙醚、异丙醚、丁醚、四氢呋喃、二氧六环等若未加阻化剂(对苯二酚、苯三酚、硫酸亚铁等)存放期限不得超过1年。已开过瓶的乙醚若加1,2,3—苯三酚(每100mL 加0.l mg)存放期限可达2年。

⑤药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑纸或黑布包好存于暗柜中。

⑥发现试剂瓶上标签掉落或将要模糊时应立即贴好标签。无标签或标签无法辨认的试剂都要当成危险物品重新鉴别,小心处理,不可随便乱扔,以免引起严重后果。

⑦剧毒品应锁在专门的毒品柜中,建立双人登记签字制度。

三、其它实验物品的管理

除精密仪器外可以把其它实验物品分为三类;低值品、易耗品和材料。材料一般指消耗品如金属、非金属原材料、试剂等;易耗品指玻璃仪器、元器件等;低值品则指价格不够固定资产标准又不属于材料范围的用品,如电表、工具等。这些物品使用频率高,流动性大,管理上以心中有数,方便使用为目的。要建立必要的帐目。在仪器柜和实验柜中分门别类存放,工具、电料等都要养成取用完放回原处的习惯。有腐蚀性蒸气的酸应注意盖严,定时通风,勿与精密仪器置于同一室中。

第四节 化验室安全

我们国家一贯重视安全与劳动保护工作。保护实验人员的安全和健康,防止环境污染,保证实验室工作安全而有效而进行是实验室管理工作的重要内容。根据化验室工作的特点,化验室安全包括防火、防爆、防毒,保证压力容器和气瓶的安全、 电气安全和防止环境污染等方面。

一、防火防爆

⑴化验室内应备有灭火用具,急救箱和个人防护器材。化验员要熟知这些器材的使用方法。

(2)禁止用火焰在煤气管道上寻找漏气的地方,应用肥皂水来检查漏气。

(3)操作、倾倒易燃液体时应远离火源,瓶塞开不开时,切忌用火加热或贸然敲打。

(4)加热易燃溶剂必须在水浴或严密的电热板上缓慢进行,严禁用火焰或电炉直接加热。

(5)点燃煤气灯时,必须先关闭风门,划着火柴,再开煤气,最后调节风量。停用时要先闭风,后闭煤气。不依次序,就有发生爆炸和火灾的危险。还要防止煤气灯内燃。

(6)使用酒精灯时,注意酒精切勿装满,应不超过容量的 2/3,灯内酒精不足1/4容量时,应灭火后添加酒精。燃着的灯焰应用灯帽盖灭,不可用嘴吹灭,以防引起灯内酒精起燃。酒精灯应用火柴点燃,不应用另一正燃的酒精灯来点,以防失火。

(7)易爆炸类药品,如苦味酸,高氯酸,高氯酸盐,过氧化氢等应放在低温处保管,不应和其它易燃物放在一起。

(8)在蒸馏可燃物时,要时刻注意仪器和冷凝器的正常工作。如需往蒸馏器内补充液体,应先停止加热,放冷后再进行。

(9)易发生爆炸的操作不得对着人进行,必要时操作人员应戴面罩或使用防护挡板。

(10)身上或手上沾有易燃物时,应立即清洗干净,不得靠近灯火,以防着火。

(11)严禁可燃物与氧化剂一起研磨。工作中不要使用不知其成分的物质,因为反应时可能形成危险的产物。(包括易燃、易爆或有毒产物)。

(12)易燃液体的废液应设置专用贮器收集,不得倒入下水道,以免引起燃爆事故。

二、灭火

一旦发生火灾,化验员要临危不惧,冷静沉着,及时采取灭火措施。若局部起火,应立即切断电源,并闭煤气阀门,用湿抹布或石棉布覆盖熄灭。若火势较猛,应根据具体情况, 用适当的灭火机进行灭火,并立即与有关部门联系,请求救援。

常用灭火机类型和适用范围见下表:

表10—1 常用灭火机类型和适用范围

类    型

药液成分

适用范围

酸碱式

H2S04,NaHC03

非油类及电器失火的一般火灾

泡沫式 

A12(S04)3,NaHC03

油类失火

二氧化碳

液体COc

电器失火    

电器失火    

液体CQ

电器失火

电器失火

粉末主要成分为Na2CO3等盐类物质,加入适量润滑剂、防潮剂

油类,可燃气体、电器设备、精密仪器、文件记录和遇水燃烧等物品的初起火灾

1211

CF2ClBr

油类、有机溶剂、高压电器设备、精密仪器等失火

 

根据燃烧物的性质,国际上统一将火灾分为A,B,C,D

油类、有机溶剂、高压电器设备、精密仪器等失火

根据燃烧物的性质,国际上统一将火灾分为A,B,C,D类。

A类火灾是指木材、纸张和棉花等物质的着火,。最经济的灭火剂是水,另外可用酸碱式和泡沫式灭火机。                           │

B类火灾是指可燃性液体,如石油化工产品,食用油脂等着火。扑灭此类火灾可用泡沫式灭火机,二氧化碳灭火机,干粉灭火机和“1211”灭火机。“1211”是对付B类火灾的有效武器。它在火焰中气化时产生一种抑制和阻断燃烧链反应的游离基,使燃烧中断。

C类火灾是指可燃性气体,如城市煤气,石油液化着火。这类火灾,用水,酸碱式灭火机和泡沫式灭火机都无能为力。可使用“1211”灭火机或干粉灭火机。干粉灭火机是一种灭火时间短、灭火能力大的高效灭火机。

D类火灾是指可燃性金属,如钾、钠、钙、镁、铝、钛等金属着火。这些活泼金属如钾、钠、钙能与水反应产生可产生气体氢气,在高温下,这些活泼金属还能和二氧化碳起剧烈反应。因此,D类火灾严禁用水灭火,酸碱式灭火机、泡沫式灭火机和二氧化碳灭火机、通用型干粉灭火机和“1211”也无济于事。扑灭D类火灾最经济有效的方法是用于砂土覆盖。此外,“7150’灭火剂,即三甲氧基硼氧六环,它受热分解,吸的热并在可燃金属表面形成氧化硼保护膜,将空气隔绝窒息。它对于扑救镁、铝、海绵状钛等轻金属的火灾,效果较好。

衣服着火时应立即以毯子之类蒙盖在着火者身上以熄灭烧着的衣服,不应慌张跑动,否则加强气流流向燃烧着的衣服,使火焰加大。

使用四氯化碳灭火机要注意防毒,四氯化碳遇高温可形成剧毒的光气,所以禁止用它扑救二硫化碳的火灾。四氯化碳和“1211”均属卤代烷灭火剂,它们的特点是绝缘性能好,在燃烧物上不留痕迹,不会损坏仪器设备,所以它们适合灭精密仪器、贵重图书资料和电线等着火。一般电线着火,用泡沫灭火机灭火,必须首先断电,否则会因喷出的药液导电而致灭火人员触电伤亡。

化验室内的灭火器材要定期检查和更换药液,临用前需检查[喷嘴是否畅通,如有阻塞,应用铁丝疏通,以免造成爆炸事故。

三、化学毒物及中毒的救治

1.毒物

某些侵入人体的少量物质引起局部刺激或整个机体功[的任何疾病都称为中毒,这类物质称为毒物。根据毒物侵入的途径,中毒分为摄入中毒、呼吸中毒和接触中毒。接触中毒与腐蚀性中毒有一定区别,接触中毒是通过皮肤进入皮下组织,不一定立即引起表面的灼伤,腐蚀性中毒是使接触它的那一部分组织立即受到伤害。

毒物的剂量与效应之间的关系称为毒物的毒性,习惯上用半致死剂量(LD5o)或半致死浓度(LC5o)作为衡量急性毒性大小的指标,将毒物的毒性分为剧毒、高毒、中等毒、低毒,微毒五级。上述分级未考虑其慢性毒性及致癌作用,我国国家标准GB 5044—85《职业性接触毒物危害程度分级》根据毒物的LD5o值、急慢性中毒的状况与后果、致癌性、工作场所最高允许浓度等6项指标全面权衡,将毒物的危害程度分为I—Ⅳ级,分别依据列于表10—2中。表10—3列出了该标准对我国常见的56种毒物的危害程度分级。

2.中毒症状与救治方法

化验人员应了解毒物的侵入途径、中毒症状和急救办法。在工作中贯彻预防为主的方针,减少化学毒物引起的中毒事件。一旦发生中毒时能争分夺秒地(这是关键)、正确地采取急救措施,力求在毒物被吸收以前实现抢救,直至医生到来。

表10—4简要地列出了部分化学毒物的中毒症状及救治办法,供参考。化验室可能遇到的化学毒物千变万化,根据工作性质,对本化验室遇到的毒物的毒性可查阅有关手册获知。

表10—2 职业性接触毒物危害程度分级依据

指标

分级

Ⅰ(极度危害)

Ⅱ(高度危害)

Ⅲ(中度危害)

Ⅳ(轻度危害)

急性中毒

吸入LC50,mg/m3

经皮LD50,mg/kg

经口LD50,mg/kg

﹥20000

﹥2500

﹥5000

2000—

500—

500—

200—

100—

25—

﹤200

﹤100

﹤25

急性中毒发病状况

生产中易发生中毒,后果严重

生产中可发生中毒,预后良好

偶有中毒发生

迄今未见急性中毒,但有急性影响

慢性中毒患病状况

患病率高(≥5%)

患病率较高(<5%)或症状发生率高  (≥20%)

偶有中毒病例发生或症状发生率较高  (≥10%)

无慢性中毒而有慢性影响

慢性中毒后果

脱离接触后,继续进展或不能治愈

脱离接触后,可基本治愈

脱离接触后,可恢复,不致严重后果

脱离接触后自行恢复,无不良后果

致癌性

 

人体致癌物

可疑人体致癌物

实验动物致癌物

无致癌性

最高容许浓度mg/m3

﹥10

1.0—

0.1—

﹤0。1

 

验室接触毒物造成中毒的可能发生在取样,管道破裂、阀门损坏等意外事故,样品溶解时通风不良;有机溶剂萃单蒸馏等操作中发生意外。预防中毒的措施主要是:①改进实验设备与实验方法,尽量采用低毒品代替高毒品;②有符合要求的通风设施将有害气体排除;③消除二次污染源,即减少有害气的逸出及有毒物质的撒落、泼溅;④选用必要的个人防护用具如眼镜、防护油膏、防毒面具、防护服装等。

表10—3  职业性接触毒物危害程度分级

级别

毒    物    名    称

I级(极度危害)

汞及其化合物、苯、砷及其无机化合物(非致癌的除外)、氯乙烯、铬酸盐与重铬酸盐、黄磷、铍及其化合物、对硫磷、羰基镍、八氟异丁烯,氯甲醚、锰及无机化合物、氰化物

Ⅱ级(高度危害)

三硝基甲苯、铅及其化合物、二硫化碳,氯、丙烯腈、四氯化碳、硫化氢、甲醛、苯胺、氟化氢,五氯酚及其钠盐、镉及其化合物、敌百虫、氯丙烯、钒及化合物、溴甲烷、硫酸二甲酯,金属镍、甲苯二异氰酸酯、环氧氯丙烷、砷化氢、敌敌畏、光气、氯丁烯、一氧化碳、硝基苯

Ⅲ级(中度危害)

苯乙烯、甲醇、硝酸,硫酸、盐酸、甲苯、二甲苯,三氯乙烯、二甲基甲酰胺、六氟丙烯、苯酚、氮氧化物

Ⅳ级(轻度危害)

溶剂汽油、丙酮、氢氧化钠、四氟乙烯、氨

 

化验室可能遇到的化学毒物千变万化,根据工作性质,本化验室遇到的毒物的毒性可查阅有关手册获知。

(严重者现场处理急救后速送医院)

分类

名称

主要致毒作用与症状

救治方法 

硫酸、盐酸、硝酸

接触:硫酸局部红肿痛,重者起水泡、呈烫伤症状;硝酸、盐酸腐蚀性小于硫酸

吞服:强烈腐蚀口腔、食道,胃粘膜

立即用大量流动清水冲洗,再用2%碳酸氢钠水溶液冲洗,然后清水冲洗  

初服可洗胃,时间长忌洗胃以防穿孔;应立即服7.5%氢氧化镁悬液60ral,鸡蛋清调水或牛奶200mL

氢氟酸

局部烧灼感,开始疼痛较小不易察觉,氢氟酸渗入指甲,剧痛  

 

 

 

 

 

眼烧伤    

立即用大量水冲洗,将伤处侵入:(1)0.1%~0.133%氯化苄烷铵水或乙醇溶液(冰镇),(2)饱和硫酸镁溶液(冰,(3)70%乙醇溶液(冰镇)。任选,(1)的效果最佳

大量清洁冷水淋洗,每次15min,间隔15min  

氢氧化钠、氢摒化钾

接触:强烈腐蚀性,化学烧伤

吞服:口腔、食道、胃粘膜糜烂

迅速用水、柠檬汁、稀醋酸或2%硼酸水溶液洗涤

禁洗胃或催吐,给服稀醋酸或柠檬汁500mL,或0.5%盐酸100~500mL,再服蛋清水牛奶、淀粉糊、植物油等

无机物

汞及其化合物

大量吸入汞蒸汽或吞食二氯化汞等汞盐:引起急性汞中毒,表现为恶心,呕吐、腹痛腹泻、全身衰弱、尿少或尿闭甚至死亡 

汞蒸气慢性中毒症状:头晕、头痛、失眠等神经衰弱症候群;植物神经功能紊乱,口腔炎及消化道症状及震颤

皮肤接触

误服者不得用生理盐水洗胃,迅速灌服鸡蛋清、牛奶或豆浆送医院治疗

 

 

脱离接触汞的岗位,医院治疗

 

 

 

皮肤接触:大量水冲洗后,湿敷3%~5%硫代硫酸钠溶液,不溶性汞化合物用肥皂和水洗

砷及其化合物

皮肤接触

 

吞服:恶心、呕吐、腹痛、剧烈腹泻

粉尘和气体也可引起慢性中毒

用肥皂和水冲洗,皮炎可涂                         2.5%二巯基丙醇油膏, 立即洗胃、催吐,洗胃前服                 新配氢氧化铁溶液(12%硫酸 亚铁,20%氧化镁混悬液,等                   量混合)催吐,或服蛋清水或                               牛奶,导泻,医生处置     

 

氰化物

皮肤烧伤     

吸入氰化氢或吞食氰化物量大者造成组织细胞窒息,呼吸停止而死亡;

急性中毒:脚闷、头痛、呕吐

慢性中毒:神经衰弱症状肌肉酸痛等

大量水冲洗,依次用万分之一的高锰酸钾和硫化铵洗涤,或用o.5%硫代硫酸钠冲洗

 

用亚硝酸异戊酯、亚硝酸钠、硫代硫酸钠解毒(医生进行)

铬酸、重铬酸钾等化合物

铬酸、重铬酸钾对粘膜有剧烈的刺激,产生炎症和溃疡,铬的化合物可以致癌 

吞服中毒(略) 

用5%硫代硫酸钠溶液清洗受污染皮肤

石油烃类

吸入高浓度汽油蒸气,出现头痛、头晕心悸、神志不清等

汽油对皮肤有脂溶性和刺激性,皮肤干燥、皲裂,个别人起红斑、水疱

石油烃能引起呼吸、造血、神经系统慢性中毒症状

某些润滑油和石油残渣长期刺激皮肤可能引发皮癌

移至新鲜空气处,重症可给予吸氧

温水清洗

 

 

医生治疗

 

5%炉甘石洗剂 

苯及同系物

吸入蒸气及皮肤渗透

急性:头晕、头痛、恶心,重者昏迷抽搐甚至死亡

慢性:损害造血系统、神经系统

皮肤接触用清水洗涤

人工呼吸、输氧、医生处置

三氯甲烷

皮肤接触:干燥、皲裂

吸入高浓度蒸气急性中毒、眩晕、恶心,麻醉

慢性中毒:肝、心、肾损害

皮肤皲裂者选用10%脲素冷霜

脱离中毒现场急救,人工呼吸、吸氧 

四氯化碳

接触:皮肤因脱脂而干燥、皲裂

吸入,急性:粘膜刺激、中枢神经系统抑制和胃肠道刺激症状

慢性:神经衰弱症侯群,损害肝、肾

2%碳酸氢钠或1%硼酸溶液冲洗皮肤和眼

 

 

 

脱离中毒现场急救,人工呼吸、吸氧

甲醇

吸入蒸气中毒,也可经皮肤吸收

急性:神经衰弱症状,视力模糊、酸中毒症状

慢性:神经衰弱症状,视力减弱,眼球疼痛

吞服15mL可导致失明。,70—100 mL致死

视力污染用清水冲洗

溅入眼内,立即用2%碳酸氢钠冲洗

误服:立即用3%碳酸氢钠充分洗胃后由医生治疗

 

芳胺、芳族硝基化合物

吸入或皮肤渗透急性中毒致高铁血红蛋白症,溶血性贫血及肝脏损害

用温肥皂水(忌用热水)洗苯胺可用5%醋酸或70%乙,醇洗

氮氧化合物

呼吸系统急性损害

急性中毒:口腔、咽喉粘膜、眼结膜充血,头晕,支气管炎肺炎、肺水肿。

慢性:呼吸道病变

移至新鲜空气处,必要时吸氧 

二氧化硫、三氧化硫

对上呼吸道及眼结膜有刺激作用;结膜炎,支气管炎、胸痛、胸闷

移至新鲜空气处,必要时吸氧,用2%碳酸氢钠洗眼

硫化氢

眼结膜、呼吸及中枢神经系统损害

急性:头晕、头痛甚至抽搐昏迷;久闻不觉其气味更具危险性                        

移至新鲜空气处,必要时吸氧,生理盐水洗眼 

 

、有害化学物质的处理

实验室需要排放的废水、废气、废渣称为实验室“三废”。

由于各类化验室测定项目不同,产生的三废中所含化学物质的毒性不同,数量也有很大的差别。为了保证化验人员的健康及防止环境污染,化验室三废的排放也应遵守我国环境保护法的 有关规定。

1.汞蒸气及其它废气

长期吸入汞蒸气会造成慢性中毒,为了减少汞液面的蒸发,可在汞液面上覆盖化学液体:甘油效果最好,5%Na2S.9H20溶液次之,水效果最差。

对于溅落的汞,应尽量拣拾起来,颗粒直径大于1mm的汞可用以吸气球或真空泵抽吸的拣汞器拣起来。拣过汞的地点可以洒上多硫化钙、硫黄或漂白粉,或喷洒药品使汞生成不挥发的难溶盐,干后扫除。药品为:

①20%三氯化铁溶液;②1%碘—1.5%碘化钾溶液,每平方米使用300~500ml。

对吸附在墙壁、地板及设备表面上的汞可以用加热薰蒸法除去,按每平方米0.5g碘,加热薰蒸,或按每10m2,用0.02m2蒸发面积的碘片,下班前关闭门窗,任其自然升华,次日移去。

以上除汞方法中,三氯化铁及碘蒸气对金属有腐蚀作用,采用这两种方法时要注意对室内精密仪器的保护。

另外,也可用紫外灯除汞,紫外辐射激发产生的臭氧可使分散在物体表面和缝隙中的汞氧化为不溶性的氧化汞。紫外灯(市售品常为30W/220V)的安装方法与一般荧光灯相同。高度  2.5~3.Om,每lm30.5~0.8W。)可以利用无人的非工作时间辐照。

化验室的少量废气一般可由通风装置直接排至室外,排气管必须高于附近屋顶3m,毒性大的气体可参考工业废气处理办法用吸附、吸收、氧化、分解等方法处理后排放。

2.废液

我国国家标准GB 8978—88《污水综合排放标准》中对能在环境或动植物体内蓄积,对人体产生长远影响的污染物称第一污染物,它们的允许排放浓度作了严格的规定,见表10—5。对长远影响小于第一类污染物的称第二类污染物,根据排入水域的3种级别对挥发酚、氰化物、氟化物、生化需氧量、化学需氧量等20种污染物规定了最高允许排放浓度,详见GB8978—88。

表10—5  第一类污染物的最高允许排放浓度

污染物

最高允许排放浓度㎎/L

污染物

最高允许排放浓度㎎/L

总汞

 

烷基汞

总镉

总铬

六价铬

0.05(烧碱行业采用0.005mg/L)

不得检出

0.1

1.5

0.5

总砷

 

总铅

总镍

苯并芘

 

0.5

 

1.0

1.0

0.00003(试行标准,二、三级)

 

验室废液可以分别收集进行处理,下面介绍几种处理方法:

①无机酸类、将废酸慢慢倒入过量的含碳酸钠或氢氧化钙水溶液中或用废碱互相中和,中和后用大量水冲洗。

②氢氧化钠、氨水:用6mol/L盐酸水溶液中和,用大量水冲洗。

③含汞、砷、锑、铅等离子的废液;控制酸度0.3mol/L的[H+]使其生成硫化物沉淀。

④含氰废液:加入氢氧化钠使pH值10以上,加入高锰酸钾(3%)溶液,使CN-氧化分解。如CN-含量高入过量的次氯酸钙和氢氧化钠溶液。

⑤含氟废液:加入石灰使生成氟化钙沉淀。

⑥可燃性有机物;用焚烧法处理。焚烧炉的设计要安全、保证充分燃烧,如有有毒气体产生应设洗涤器。不易燃烧的可先用废易燃溶剂稀释。

3.废渣

废弃的有害固体药品严禁倒在生活垃圾处,必须经处理解毒后丢弃。处理方法可参阅有关文献。

五、气瓶的安全使用

1.气瓶内装气体的分类

(1)压缩气体 临界温度低于一10℃的气体,经加高压压缩,仍处于气态者称压缩气体,如氧、氮、氢、空气、氩、氮等。这类气体钢瓶若设计压力大于或等于12MPa(125kg/㎝2)称高压气瓶。

(2)液化气体 临界温度≥10℃的气体,经加高压压缩,转为液态并与其蒸气处于平衡状态者称为液化气体。临界温度在-10℃至70℃者称高压液化气体如二氧化碳、氧化亚氮。临界温度高于70℃,且在60℃时饱和蒸气压大于0.1MPa者称低压液化气体,如氨、氯、硫化氢等即是。

(3)溶解气体 单纯加高压压缩,可产生分解、爆炸等危险性的气体,必须在加高压的同时,将其溶解于适当溶剂,并由多孔性固体物充盛,在15℃以下压力达0.2MPa以上,称为溶解气体(或称气体溶液),如乙炔。

从气体的性质分类可分为剧毒气体,如氟、氯等,易燃气体,如氢、一氧化碳等;助燃气体,如氧、氧化亚氮等;不燃气体,如氮、二氧化碳等。

2.气瓶的存放及安全使用

(1)气瓶必须存放在阴凉、干燥、严禁明火、远离热源的房间,并且要严禁明火,防曝晒<其要求见第一节}。除不燃性气体外,一律不得进入实验楼内。使用中的气瓶要直立固定放置。

(2)搬运气瓶要轻拿轻放,防止摔掷、敲击、滚滑或剧烈震动。搬前要戴上安全帽,以防不慎摔断瓶咀发生事故。钢瓶必须具有两个橡胶防震圈。乙炔瓶严禁横卧滚动。

(3)气瓶应定期作技术检验、耐压试验。

(4)易起聚合反应的气体钢瓶,如乙烯、乙炔等,应在贮存期限内使用。

(5)高压气瓶的减压器要专用,安装时螺扣要上紧(应旋进7圈螺纹,俗称吃七牙),不得漏气。开启高压气瓶时操作者应站在气瓶出口的侧面,动作要慢,以减少气流摩擦,防止产生静电。

(6)瓶内气体不得全部用尽,一般应保持0.2—1MPaa的余压,备充气单位检验取样所需及防止其它气体倒灌。

六、一般安全守则

(1)分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程,了解设备性能及操作中可能发生事故的原因,掌握预防处理事故的方法。

⑵进行有危险性的工作,如危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理、焚烧废物等应有第三者陪同,陪同者应处于能清楚看到工作地点的地方并观察操作的全过程。

(3)玻璃管与胶管、胶塞等拆装时,应先用水润湿,手上垫棉布,以免玻璃管折断扎伤。

(4)打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞时应,在通风柜中进行。

(5)夏季打开易挥发溶剂瓶塞前,应先用冷水冷却,瓶口不要对准人。

(8)化验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签,严禁将用完的原装试剂空瓶不更新标签而装入别种试剂。

(9)操作中不得离开岗位,必须离开时要委托能负责任者看管。

(10)化验室内禁止吸烟、进食,不能用实验器皿处理食物。离室前用肥皂洗手。

(11)工作时应穿工作服,长发要扎起,不应在食堂等公共所穿工作服。进行有危险性的工作要加戴防护用具。最好能到做实验时都戴上防护眼镜。

(12)每日工作完毕检查水、电、气、窗,进行卫生清洁、安全登记后可锁门。

七、用电安全守则

⑴不得私自拉接临时供电线路。

(2)不准使用绝缘损坏或者化的线路及电气设备。室内不得有裸露的电线。保持电器及电线的干燥。

(3)正确操作闸刀开关,应使闸刀处于完全合上或完全拉断的位置,不能若即若离,以防接触不良打火花。禁止将电线插头直接插入插座内使用。

(4)新购的电器使用前必须全面检查,防止因运输震动使.电线连接松动,确认没问题并接好地线后方可使用。

(5)使用烘箱和高温炉电时,必须确认自动控温装置可靠。同时还需人工定时监测温度,以免温度过高。不得把含有大量易燃易爆溶剂的物品送入烘箱和高温炉加热。

(6)电源或电器的保险丝烧断时,应先查明原因,排除故障后再按原负荷换上适宜的保险丝。

拓展阅读:

1.1.1.  一些剧毒品的化学处理方法

1.1.1.1.三氧化二砷的销毁

将剩余的三氧化二砷(或溶液)加入2mol/L的盐酸溶液中处理,反应生成无毒的三氯化砷,具体反应方程如下:  As2O3 +6HCL=2AsCl3+3H2O

1.1.1.2.二氯化汞的销毁

将5mol/L的硫酸溶液加入剩余的二氯化汞(或溶液)中,生成硫酸汞和盐酸(注意在通风柜中进行),待反应完后,在反应后溶液中加入铁,生成硫酸铁和汞,将汞回收即可。

具体反应方程如下:HgCl2+H2SO4=HgSO4+2HCL

HgSO4+Fe=FeSO4+Hg(回收)

1.1.1.3.二氯化钡的销毁

将二氯化钡(或溶液)加入饱和的硫酸钾溶液中,生成硫酸钡沉淀和氯化钾。方程如下:BaCl2+K2SO4=BaSO4(沉淀)+2KCl

1.1.1.4.氰化物的销毁

在碱性环境中加入重金属离子,形成无毒络合物。(防止在酸性环境中形成剧毒氢氰酸)

1.1.2.其它有害品

1.1.2.1.按该品性质选择稀释溶剂稀释后统一倒入废液缸,加盖密闭存放,贮满后运至野外深埋处理。

毒品内包装材料轻拿轻放,避免附着物挥散,用适宜稀释溶剂浸泡,待无附着物后丢至垃圾站

含砷废液

注意事项

1).As2O3是剧毒物质,其致命剂量为0.1克。因此,处理时必须十分谨慎。

2).含有机砷化合物时,先将其氧化分解,然后才进行处理(参照含重金属有机类废液的处理方法)。

处理方法(氢氧化物共沉淀法)

[原理]

用中和法处理不能把 As沉淀。通常使它与Ca、Mg、Ba、Fe、Al等的氢氧化物共沉淀而分离除去。用Fe(OH)3时,其最适宜的操作条件是:铁砷比(Fe/As)为30~50;pH为7~10。

[操作步骤]

1).废液中含砷量大时,加入Ca(OH)2溶液,调节pH至9.5附近,充分搅拌,先沉淀分离一部份砷。

2).在上述滤液中,加入FeCl3,使其铁砷比达到50,然后用碱调整pH至7~10之间,并进行搅拌。

3).把上述溶液放置一夜,然后过滤,保管好沉淀物。检查滤液不含As后,加以中和即可排放。此法可使砷的浓度降到0.05ppm以下。

[分析方法]

定量分析有铁共沉淀、浓缩——溶剂萃取——钼蓝法(见JIS K 0102 48.1);或铁共沉淀、浓缩——分离砷化氢——二乙基氨荒酸银法进行测定(见JIS K 0102 48.2)。

[备注]

除上述处理方法外,还有硫化物沉淀法(用盐酸酸化,然后用H2S或NaHS等试剂使之沉淀)及吸附法(用活性炭、活性矾土作吸附剂)。

也可用过量的碘液中和(破坏)

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